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            尿素生產工藝
              ● 尿素的物性:
              分子式:CO(NH2)2,分子量 60.06 ,CO(NH2)2 無色或白色針狀或棒狀結晶體,工業或農業品為白色略帶微紅色固體顆機無臭無味。密度1.335g/cm3。熔點132.7℃。溶于水、醇,不溶于乙醚、氯仿。呈微堿性??膳c酸作用生成鹽。有水解作用。在高溫下可進行縮合反應,生成縮二脲、縮三脲和三聚氰酸。加熱至160℃分解,產生氨氣同時變為氰酸。因為在人尿中含有這種物質,所以取名尿素。尿素含氮(N)46%,是固體氮肥中含氮量最高的。
               生產方法:工業上用液氨和二氧化碳為原料,在高溫高壓條件下直接合成尿素,化學反應如下。   尿素在酸、堿、酶作用下(酸、堿需加熱)能水解生成氨和二氧化碳。   對熱不穩定,加熱至150~160℃將脫氨成縮二脲。若迅速加熱將脫氨而三聚成六元環化合物三聚氰酸。(機理:先脫氨生成異氰酸(HN=C=O),再三聚。)   與乙酰氯或乙酸酐作用可生成乙酰脲與二乙酰脲。   在乙醇鈉作用下與丙二酸二乙酯反應生成丙二酰脲(又稱巴比妥酸,因其有一定酸性)。   在氨水等堿性催化劑作用下能與甲醛反應,縮聚成脲醛樹脂。   與水合肼作用生成氨基脲。   2NH3+CO2→NH2COONH4→CO(NH2)2+H2O尿素易溶于水,在20℃時100毫升水中可溶解105克,水溶液呈中性反應。

              ● 工藝流程
              基本由六個工藝單元,即原料供應、尿素的高壓合成、含尿素溶液的分離過程、未反應氨和二氧化碳的回收、尿素溶液的濃縮、造粒與產品輸送和工藝冷凝液處理
              原料CO2和NH3被加壓送到高壓合成圈,反應生成尿素,二氧化碳轉化率在50%~75%范圍,此過程被稱為合成工序;分離過程與未反應物回收單元承擔著把未轉化為尿素的氨和二氧化碳從溶液中分離出來,并回收返回合成工序,因此這兩個單元被統稱為循環工序;最后在真空蒸發和造粒設備中把70%~75%的尿素溶液經濃縮加工為固體產品,稱為最終加工工序。
              典型的有荷蘭斯太米卡邦(Stamicarbon)公司的水溶液全循環CO2氣提法、意大利斯那姆(Snamprogetti)公司的氨氣提法和蒙特愛迪生集團公司的等壓雙循環工藝(IDR)、日本三井東亞—東洋工程公司的全循環改良“C”法和改良“D”法及ACES法、美國尿素技術公司UTI的熱循環法尿素工藝(HR)等
              二氧化碳氣提法尿素 從美國凱洛格公司引進的1620t/d尿素裝置(簡稱美型尿素裝置,下同),從法國赫爾蒂公司引進的1740 t/d尿素裝置(簡稱法型尿素裝置,下同),以及由我國原化工部第四設計院和荷蘭大陸公司聯合設計的1740 t/d尿素裝置(簡稱中荷尿素裝置,下同)均采用了CO2氣提法尿素生產工藝
              CO2氣體的壓縮
              液氨的加壓
              高壓合成與CO2氣提回收
              低壓分解與循環回收
              真空蒸發與造粒
              解吸與水解系統
              CO2氣體的壓縮 從合成氨裝置送來的CO2氣體,先進入液滴分離器,將所含液滴分離后進入CO2壓縮機。CO2壓縮機是由蒸汽透平作動力驅動的兩缸四段離心式壓縮機,在每段之間分別設有段間冷卻器和氣液分離器。在壓縮機各進出口設有若干溫度、壓力監測點,以便于監視壓縮機的運行狀況,壓縮機的負荷是通過改變蒸汽透平的轉速來控制的,經四段壓縮后的氣體(壓力約為14.3MPa,溫度為110℃左右)送去脫氫系統(視CO2中H2含量和合成系統高壓尾氣的洗滌吸收工藝方式而定,法型尿素裝置不設脫氫裝置),脫氫后的CO2中含氫及其它可燃氣體小于50×10-6。
              在CO2液滴分離器前加入一定量的空氣,以供脫氫和設備防腐所需的氧氣??諝庥煽諝夤娘L機提供,進入系統的空氣量由一流量控制閥來調節。
              液氨的加壓
              從合成氨裝置送來的液氨經流量計量后引入高壓氨泵,液氨在泵內加壓至16.0MPa(A)左右。液氨的流量根據系統的負荷,通過控制氨泵的轉速來調節。加壓后的液氨經高壓噴射器與來自高壓洗滌器中的甲銨液,一起由頂部進入高壓甲銨冷凝器。
              高壓合成與CO2氣提回收
              從高壓冷凝器底部導出的液體甲銨和少量的未冷凝的氨和二氧化碳,分別用兩條管線送入合成塔底,液相加氣相物料總NH3/CO2(摩爾比)約為2.9,溫度為165℃~170℃。從氣提塔頂排出180℃~185℃的氣體,與新鮮氨及高壓洗滌器來的甲銨液在約14.0MPa下一起進入高壓甲銨冷凝器頂部。
              低壓分解與循環回收
              從氣提塔出來的反應混合物(壓力約14.0MPa,溫度為162~172℃),經液位控制閥減壓到約0.3MPa,減壓膨脹,使溶液中甲銨分解氣化,所需熱量由溶液自身供給,溶液溫度降至120℃左右,氣-液混合物進入精餾塔頂部,噴灑到精餾塔鮑爾環填料上。液體從底部流出,溫度約110℃進入循環加熱器,進行甲銨的分解和游離NH3及CO2的解吸,其熱量由殼側的低壓蒸汽(美型和中荷型尿素裝置利用高調水作為補充熱源)提供。加熱蒸汽壓力由調節閥調節流量大小來控制。離開循環加熱器的氣液混合物在精餾塔分離段中氣液相發生分離,分離后的尿液經液位調節閥進入閃蒸槽,尿液溫度為135℃左右。分離出來的氣體進入填料段與噴淋液逆流接觸,進行傳熱傳質,進一步吸收NH3及CO2。
              真空蒸發與造粒
              進入閃蒸槽的尿素溶液在閃蒸槽內減壓至約0.045MPa(A),使甲銨再一次得到分解,NH3、CO2及相當數量的水從尿液中分離出來。這是一個絕熱閃蒸過程,分離所需的熱量由溶液本身提供。尿素溶液溫度從135℃降至90℃左右。至此,氣提塔出來的溶液經兩次減壓和循環加熱處理,其中的NH3和CO2已基本被分離出來,尿液中尿素含量提高到72%~75%(m/m),進入尿液貯槽。閃蒸槽的真空度主要由一段蒸發噴射器的抽吸來維持。閃蒸出來的NH3、CO2和水進入閃蒸槽冷凝器冷凝,冷凝液進入氨水槽,其中未冷凝的氣體,經調節閥與一段蒸發分離器的二次蒸氣一起進入一段蒸發冷凝器中冷凝。
              尿液槽中的尿液經尿液泵送到一段蒸發加熱器,尿液流量由設置在管道上的調節閥控制。一段蒸發加熱器是直立管式加熱器,尿液自下而上在管內流動,在真空抽吸下形成升膜式蒸發。蒸發所需熱量由高壓甲銨冷凝器產生的低壓蒸汽(有些裝置還同時使用二段蒸發加熱器來的冷凝液)供給,其溫度由溫度調節器自動調節加熱蒸汽壓力來實現。汽-液混合物進入一段蒸發分離器進行汽-液分離。蒸發二次蒸汽從頂部出來與閃蒸槽冷凝器來的氣體一起進入一段蒸發冷凝器中冷凝,冷凝液進入氨水槽。在一段蒸發冷凝器中未冷凝的氣體由一段蒸發噴射器抽出與二段蒸發第二冷凝器來的氣體一起進入最終冷凝器中冷凝。一段蒸發的壓力控制在0.03~0.04MPa(A),其真空度由一段蒸發噴射器維持,并通過一段蒸發噴射器吸入管線上的壓力調節閥調節空氣吸入量及一段蒸發噴射器的蒸汽用量來控制。
              一段蒸發出來的尿液濃度為95%(m/m),溫度為125~130℃,通過“U”型管進入二段蒸發加熱器,它也是一個直立管式換熱器。尿液在管內進行升膜式蒸發,殼側用0.8MPa蒸汽加熱。二段蒸發壓力為0.003~0.004MPa(A),其真空度由蒸發噴射器保持。從二段蒸發加熱器出來的汽-液混合物進入二段蒸發分離器進行汽液分離。分離后的氣體由升壓器抽出,壓力升至0.012MP(A),進入二段蒸發冷凝器,其冷凝液進入氨水槽,仍未冷凝氣體由二段蒸發第一噴射器抽吸到二段蒸發第二冷凝器進一步冷凝,冷凝液進入氨水槽。沒有冷凝的氣體由二段蒸發第二噴射器抽出與一段蒸發噴射器抽來的氣體一起進入最終冷凝器,冷凝液進入氨水槽,最終還沒有冷凝的氣體進入排氣筒排入大氣。蒸發系統所有噴射器均以自產低壓蒸汽作為動力。
              離開二段蒸發分離器的熔融尿素濃度為99.7%(m/m),溫度為136~142℃,經熔融尿素泵送到造粒塔頂部的造粒噴頭。在其管線上設置有一個三通閥,并構成一循環回路,當蒸發系統開、停車或發生故障時,熔融液可通過此循環回路返回尿液槽,俗稱“蒸發打循環”。
              解吸與水解系統
              處理含氨工藝冷凝液的目的在于回收其中的NH3和CO2 (包括尿素中含有的NH3和CO2),使其返回尿素合成系統做原料,而含微量NH3和Ur的干凈水則排放掉或另做它用(如鍋爐水、循環冷卻水的補充水等)。

              Snamprogetti 氨氣提法尿素工藝
              意大利斯納姆普羅蓋蒂(Snamprogetti)公司創立于1956年,在60年代初開始尿素生產的研究。1966年第一個建成以氨做為氣提氣的日產70噸的尿素裝置。
               早期第一代氨氣提法尿素裝置,設備采用框架式立體布置,氨直接加入氣提塔底部。在70年代中期,改進了設計,設備改為平面布置。而且也不向氣提塔直接加入氨氣,這就是所謂的自氣提工藝或稱為第二代氨氣提工藝,是目前采用的方法
              CO2氣體的壓縮
              液氨的加壓
              高壓合成與氨氣提回收
              中壓分解與循環回收
              低壓分解與循環回收
              中、低壓分解與循環回收
              真空蒸發與造粒
              解吸與水解系統
              斯那姆氨氣提尿素工藝,是一種以氨為氣提劑的全循環氣提法。利用出合成塔溶液中所含過量氨,在操作壓力與合成塔相同的,并用蒸汽加熱的降膜換熱器(氣提塔)中,把二氧化碳氣提出來。氣提出來的二氧化碳和氨,在操作壓力與合成塔相同的甲銨冷凝器中重新合成為氨基甲酸銨,而后再送回合成塔轉化成尿素。
              這種設計的綜合效果是:氨和二氧化碳在尿素高壓系統中循環。對于任何組分都不必設泵加壓。而在傳統全循環法工藝中,氨和二氧化碳都是在降低壓力時和尿液分離的,被水吸收變成甲銨后用泵加壓返回合成塔。
              在氨氣提法工藝中,二氧化碳進料量的85%左右在高壓合成回路中循環。只有余下大約15%的二氧化碳以甲銨液的形式用泵加壓返回合成塔。這樣就大大減少了向高壓系統用泵輸送氨和甲銨液所需動力。
              由于甲銨冷凝器的操作溫度很高,足以利用氣相冷凝放出的熱量來發生蒸汽,以供流程中的許多部位使用,節省外來蒸汽耗量。此外,返回尿素合成塔的甲銨液溫度,比傳統流程中從低壓系統來的物料溫度高得多。從而減少了為把低溫物流加熱到合成塔操作溫度所需要的供熱量。
              氣提塔和整個尿素高壓系統,存在有大量過量氨,使腐蝕問題減到最輕程度。由于過量氨量大,鈍化用氧氣量可減到最小,使惰性氣體濃度降低,從而提高了轉化率。同時惰性氣體放空時,帶走的氨損失量也將減少。還避免了因存在過量氧而會形成爆炸件混合氣的問題。
              高壓回路過量氨高,氣提塔又采用鈦材,氣提塔的操作溫度可以超過200℃,從而使高壓回路中的分解率高。同時高壓回路可以連續幾天封塔保壓。加上分解工段廣泛采用降膜換熱器,因而尿素溶液在裝置內的存量減到最小,且不必排放。減少了排放液所帶來的氨損失和對環境的污染。
              采用以液氨作動力的甲銨噴射泵,使甲銨液在高壓回路中循環,因而主要設備可采用平面布置。節省基建投資,便于安裝和設備維修。

              蒙特愛迪生等壓雙循環(IDR)法尿素裝置工藝簡述
              等壓雙循環(IDR)工藝是意大利蒙特愛迪生集團公司(Montedison Group)于70年代末開發的尿素新工藝。該法工藝流程主要包括:尿素合成和高壓回收,尿液凈化和中低壓回收,尿液濃縮和造粒,氣體、液體排除物的處理等。
              (1)、IDR工藝的高壓圈是由合成塔、氨氣提塔、CO2氣提塔、第一、第二高壓甲銨冷凝器及高壓甲銨分離器等設備組成。其中合成塔分上下兩段,上段合成反應的NH3/CO2=3.75(摩爾比),下段的NH3/CO2= 4.1,使IDR工藝的CO2轉化率可達71%以上。采用雙回路的氣提、冷凝系統,有利于合成塔的熱平衡和整個系統的蒸汽平衡,也有利于合成塔的操作穩定。
              (2)、由于合成塔分成兩段,而且物料靠重力流動,故合成塔及氣提塔均可布置在平面上。
              (3)、兩臺高壓甲銨冷凝器內均安裝了甲銨噴射泵,利用高壓甲銨液作為動力流體,將CO2氣提氣送至第一、第二甲銨冷凝器,同時加強了器內液體循環量,可以改善冷凝器的傳熱。
              (4)、采用雙相防腐:氣相用空氣中的氧,液相采用雙氧水??刂莆矚庋鹾康陀?.5%(體積),使之不成為可燃爆氣體。

            尿素用閥門
              ● 尿素閥

              ● 普通高壓調節閥

            常用閥門品牌


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